Síntesis del Naranja II

Sintesis del Naranja II

Planificación de los Pasos a Seguir para sintetizar el Naranja II, o diazotacion del ácido sulfanílico y  copulación de su sal de diazonio.

Por Dr.Daniel E.Rodriguez C.

(Químico -Farmacéutico,  M.A)

Procedimiento #1

1-Disolver en un beaker de 300 mL, 4.5 gramos de ácido sulfanilico en 10 mL de NaOH al 10%. (DISOLUCIÓN ).

2-Añadir a esta solución 2 gramos de NaNO2. ( nitrito de sodio).

3-Enfriar solución a 0-5 grados°C, añadiendo  5 g de hielo picado y rodeando el vaso de hielo y sal.

4-Proceder a diazoar (diazotacion) el ácido sulfanilico, añadiendo lentamente (por 10 min) y agitando vigorosamente 25 mL de una solución de HCl al 16 % .
(DIAZOTACION ).

- Esta es la sal de diazonio.

5- Preparar rápidamente una suspensión de beta-naftol, unos 4 g, en 50 mL de NaOH al 8%.(DISOLUCIÓN ).Usar un beaker de 300 mL.

6-Vertir, con agitación constante, la solución de la sal de diazonio sobre la solución de beta-naftol alcalina.

7- Nota: Lavar vaso  que contenía la sal de diazonio pues seca es explosiva.

8-Dejar reposar todo por 40 min.

9-Añadir 20 gramos de NaCl en sólido para salar el colorante y precipitarlo.

10-Filtrar el colorante y lavarlo con un poco de agua ( 7.5 mL).

11- Dejar secar, pesarlo y tomar unos gramos para hacer pruebas de teñido.

Por favor no tirar el colorante, guardarlo ya, que será materia prima para el área de farmacia.

Tinción con Naranja II

A- Tomar un poco de la pasta con un agitador de cristal y diluirlo en varios beakers con unos 50 mL de agua y se verá las distintas tonalidades del Naranja II.

B- 1- Una vez obtenida la pasta del colorante se prepara un vaso de 100 mL en el que se colocarán 50 mL de agua y algunas gotas de Ac. Sulfúrico(c).

2-Luego se colocará dicho vaso bajo la acción de un mechero hasta que empiece la ebullición y en ese momento se agregará una punta de espátula de la pasta del colorante 1 gramo,  un trozo de algodón y un trozo de lana.

3-Se dejará toda la mezcla en ebullición durante 5 min. A continuación se lavarán ambas muestras con agua de la canilla. Verificar si ambas muestras se han teñido, o si solo alguna de ellas lo ha hecho. 

C. 1- Cortar un pedazo de tela , lana, algodón o seda.

2-Remojarlos en 200 mL de agua a 50 grados durante 10 minutos.

3- Sacar las muestras y añadir al agua un gramo de colorante y 10 mL de una solución de sal de Glauber al 15%. (Na2SO4).

4-Añadir un mL de ácido acético glacial.

5- Volver a introducir las muestras de tela.

6- Calentar lentamente por 15 minutos hasta ebullición y remover muy bien.

7-Sacar del calor y lavarlas bien con jabón, ejuagarlas, y secarlas.

8- Observar y apuntar resultados.

Nota de la práctica.

Las sales de diazonio reaccionan en medio alcalino con los fenoles y en medio ácido con las aminas para producir azo compuestos ( COLORANTES)  y la
reacción se le llama COPULACION.

Preparación del Para - nitrobencen -Azo- Beta- naftol rojo para.

Técnica.

1- Colocar en un matraz de 250 mL 4.2 gramos de para - nitro anilina, y 20 mL de agua y unos 10 mL de HCl concentrado.

2- Calentar a 80 - 90 grados Celsius.

3- Vertir en un beaker de 200 mL y dejar enfriar, agregar 10 gramos de hielo picado.

4- Añadir rápidamente y agitando una solución helada de 2.3 gramos de NaNO2 en 10 mL de agua. (Diazotacion ).

5- Luego adicionar rápidamente a esta sal de diazonio 4,1 gramos de Beta- naftol disueltos en 5 mL de agua y 10 mL de  solución 6 N de NaOH.

6- Dejar reposar 20 minutos.

7- Ahora añadir 2 gramos de acetato de sodio diluidos en 8 mL de agua.

8- Dejar reposar otros 15 minutos.

9- Filtrar el colorante.

10- Lavar el colorante durante la filtración  varias veces y por último dejar secar.

11- Realizar los ensayos de teñido.